原子力顯微鏡作為納米材料表征的“金標(biāo)準(zhǔn)”，其制樣質(zhì)量直接影響成像分辨率與數(shù)據(jù)可靠性。本文基于實(shí)驗(yàn)經(jīng)驗(yàn)與文獻(xiàn)研究，系統(tǒng)梳理AFM原子力顯微鏡制樣中的核心注意事項(xiàng)，助力科研工作者規(guī)避常見誤區(qū)。

一、制樣前準(zhǔn)備：細(xì)節(jié)決定成敗的起點(diǎn)

基底選擇三原則

平整度優(yōu)先：單晶硅片或云母片（RMS粗糙度＜0.3nm）適合生物樣品，金屬基底需經(jīng)電化學(xué)拋光處理。

化學(xué)惰性保障：避免基底與樣品發(fā)生反應(yīng)，如高分子樣品禁用銅網(wǎng)等活性金屬基底。

厚度匹配：超薄樣品（如2D材料）需選用低應(yīng)力氮化硅基底，防止彎曲變形。

樣品預(yù)處理關(guān)鍵點(diǎn)

清潔度控制：半導(dǎo)體樣品需經(jīng)RCA清洗，生物樣本采用超純水+氮?dú)獯蹈桑苊獗砻婊钚詣埩簟?/span>

濃度梯度預(yù)實(shí)驗(yàn)：溶液法制樣時(shí)，建議設(shè)置0.1-1mg/mL濃度梯度，通過光鏡預(yù)觀察確定Z佳密度。

二、制樣操作：納米級(jí)精度的實(shí)戰(zhàn)技巧

溶液沉積法進(jìn)階策略

表面張力調(diào)控：在基底邊緣滴加樣品后，采用“傾斜緩慢提拉法”控制咖啡環(huán)效應(yīng)。

溶劑選擇：易揮發(fā)溶劑（如氯仿）需配合恒溫箱（25±1℃）使用，防止快速結(jié)晶破壞形貌。

機(jī)械剝離法核心參數(shù)

膠帶粘附力匹配：石墨烯等層狀材料建議使用PDMS膠（粘附能≈0.3J/m2），避免過度剝離。

剝離次數(shù)控制：每次剝離后需用光學(xué)顯微鏡確認(rèn)，單層樣品呈現(xiàn)特定對(duì)比度（如石墨烯的2.3%反射率差異）。

探針保護(hù)機(jī)制

進(jìn)針高度校準(zhǔn)：采用“軟接觸模式”時(shí)，初始setpoint值建議設(shè)為自由振幅的80%，防止撞擊損壞。

污染監(jiān)測(cè)：每10次掃描后，在空白基底上進(jìn)行力曲線測(cè)試，若粘附力＞5nN需立即更換探針。

三、環(huán)境控制：被忽視的精度殺手

溫濕度雙控系統(tǒng)

相對(duì)濕度＞45%時(shí)，親水性樣品（如蛋白質(zhì)）會(huì)吸附水膜，導(dǎo)致針尖-樣品間距誤判。建議配備除濕箱（露點(diǎn)≤-40℃）。

振動(dòng)隔離方案

光學(xué)平臺(tái)需滿足VC-E標(biāo)準(zhǔn)（振動(dòng)＜50nm RMS），高頻噪聲可通過主動(dòng)減震臺(tái)（如Halcyonics）抑制。

四、數(shù)據(jù)驗(yàn)證：制樣效果的終極檢驗(yàn)

多模式交叉驗(yàn)證

同一區(qū)域先后采用接觸模式（形貌）、輕敲模式（相位）、Kelvin探針（電勢(shì)）掃描，確保多物理場(chǎng)數(shù)據(jù)自洽。

統(tǒng)計(jì)參數(shù)校驗(yàn)

顆粒尺寸分布需符合DLS（動(dòng)態(tài)光散射）結(jié)果，高度測(cè)量誤差應(yīng)＜儀器標(biāo)稱值的15%（如Bruker Dimension系統(tǒng)誤差約0.1nm）。

五、常見災(zāi)難性錯(cuò)誤及應(yīng)對(duì)方案

結(jié)語
AFM原子力顯微鏡制樣是“納米級(jí)工藝”的集中體現(xiàn)，從基底選擇到環(huán)境控制，每個(gè)環(huán)節(jié)都需要系統(tǒng)化思維。